正航儀器介紹泵耐壓檢定通用技術(shù)要求的檢查

1.輸液系統(tǒng)的檢定

a) 泵耐壓檢定

后續(xù)檢定使用中檢查

將儀器各部分連接好，以水為流動相，流量為1 mL/mi口，按說明書啟動儀器，壓

力平穩(wěn)后保持10 mi口，用濾紙檢查各管路接口處應(yīng)無泄漏。卸下色譜柱，堵住泵出口

端(壓力傳感器以下) ，使壓力達(dá)到儀器說明書最大允許值的90% ，保持5 min 無

泄漏。

b) 泵流量設(shè)定值誤差Ss 、流量穩(wěn)定性比的檢定

啟動儀器，壓力穩(wěn)定后，按表1 的要求設(shè)定流量，在分離柱出口處用稱重過的容量

瓶收集流動相，同時用秒表計時，收集表1 規(guī)定時間流出的流動相，在天平上稱重，按

式(1) 、式(2) 計算Ss 和SR 。

2.柱箱溫度設(shè)定值誤差ßT s 和控溫穩(wěn)定性T c 的檢定

將數(shù)字溫度計探頭固定在柱溫箱內(nèi)或恒溫塊的溫度探測器附近，選擇30 0C 和40 0C

(也可根據(jù)用戶使用溫度設(shè)定)進(jìn)行檢定。按儀器說明書操作，通電升溫，待溫度穩(wěn)定

后，記下溫度計讀數(shù)并開始計時，以后每隔10 min 記錄一次讀數(shù)，共計7 次，求出算

術(shù)平均值。平均值與設(shè)定值之差為設(shè)定值誤差ßT s ， 7 次讀數(shù)中最大值與最小值之差為

控溫穩(wěn)定性T c ' 按式(4) 、式(5) 計算。

3.基線噪聲和基線漂移檢定

按說明書要求，針對不同檢測器，連接好儀器，開機預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄

30 min 基線。

基線噪聲為30 min 基線中噪聲最大峰-峰高對應(yīng)的信號值。

基線漂移用30 min 內(nèi)基線偏離起始點最大信號值表示。

注:若電導(dǎo)檢測器不能輸出電導(dǎo)值，就以相當(dāng)25μL 定量環(huán)儀器的o. 5μg/mL Cl 或O. 2μg/

mL Li+ 的峰高為滿刻度，上述測得基線噪聲值和基線漂移值除以該滿刻度即為儀器的基線

噪聲和基線漂移。

4.電導(dǎo)檢測器的檢定

a) 最小檢測濃度檢定

選取相應(yīng)的檢測離子濃度(Cl- -0.5μg/mL; Li+ -0.2μg/mL) 進(jìn)行測定，記錄

色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲，按式(6) 計算最小檢測濃度C min (按25μL 進(jìn)樣量

計算)。

b) 儀器線性的檢定

選擇在兩個數(shù)量級范圍內(nèi)，均勻分布的用水稀釋的5 個濃度的Cl- 或Li+ 系列標(biāo)準(zhǔn)

溶液進(jìn)行測量，每個濃度點重復(fù)測量三次取平均值，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值做線性回

歸，按式(7) 計算其相關(guān)系數(shù)(y) 。